Dion Oudejans
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Die Halbleiter-Chiptechnologie verändert unser Leben in vielerlei Hinsicht. Die MEMS-Chip-Technologie ist aus der Halbleitertechnologie hervorgegangen. MEMS-Chips sind auch in Geräten um Sie herum in Form von Sensoren vorhanden. Denken Sie an Ihr Smartphone, das Ihre Stimme erfasst und die Position, Orientierung und Bewegung des Smartphones mit Hilfe von Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) erfasst. Alle diese Zusatzfunktionen wirken sich kaum auf die physischen Abmessungen eines Smartphones aus; es passt immer noch in Ihre Hand und Tasche.

In diesem Blog geht es um die Miniaturisierung von Instrumenten durch MEMS-Chip-Technologie und um die Vorteile miniaturisierter Durchflussinstrumente für Anwendungen im Bereich der Gaschromatographie und der Headspace-Probenahme im Speziellen. Als Produktmanager für MEMS-basierte Instrumente bei Bronkhorst High-Tech sehe ich die Vorteile der Miniaturisierung durch MEMS-Technologie in solchen Anwendungen.

Systemlösung IQ+

Bild 1: Systemlösung mit IQ+ Flow Gasdurchflussreglern, den kleinsten Durchflussreglern der Welt mit MEMS-Chip-Technologie.

Miniaturisierung

Im Laborbereich ist es vorteilhaft, mit Geräten in Desktopgröße zu arbeiten. Die Vorteile der zunehmenden Funktionalitäten bei Tischgeräten sind: geringerer Platzbedarf, höhere Bedienerfreundlichkeit und häufig geringere Betriebskosten.

Gaschromatographen sind ein gutes Beispiel für die Konzentration von Funktionalitäten auf kleinstem Raum. Viele Arten der Gaszusammensetzung und Dampfzusammensetzung können mit hoher Genauigkeit und für sehr niedrige Konzentrationen analysiert werden. Hinzu kommt ein gewisser Automatisierungsgrad. Das alles ist für einen Laboranalytiker leicht zu erreichen.

Gaschromatographie

Ziel der gaschromatographischen Analyse ist es, die Konzentration von Gaskomponenten in einer analytischen Gasprobe zu identifizieren und zu messen. Innerhalb des Gaschromatographen (siehe Bild 3) kann es unterschiedliche Anordnungen von Gasströmen, Injektionen, Splits, Säulen und Detektoren geben. Innerhalb dieser Anordnungen ist oft eine Gasdurchfluss- oder Druckregelung erforderlich. Das Bild zeigt einen Gasstromregler für den Trägergasstrom (rot) und einen Druckregler für den Splitstrom (gelb).

Prinzipskizze Gaschromatographie

Bild 2: Prinzip Gaschromatograph

Das Prinzip der Gaschromatographie beruht auf einem kontrollierten Trägergasstrom, der einen Injektor, eine Säule und einen Detektor passiert. Ein Messgas wird kurzzeitig injiziert, so dass quasi ein Probengasstopfen entsteht. Der Gasstopfen wird über die Säule geführt und dabei in seine Komponenten zerlegt, weil verschiedene Komponenten unterschiedliche Wechselwirkungen mit dem Säulenmaterial eingehen. Dadurch wandern diese Komponenten mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch die Säule und lassen sich am Ausgang der Säule detektieren. Sie werden bei der Detektion als Peaks sichtbar. Bild 4 zeigt ein Beispiel für ein gaschromatographisches Ausgangssignal.

Output-Signal GC

Bild 3: Beispiel Output-Signal

Headspace-Technik in der Gaschromatographie

Zoomen wir einmal auf dynamische Headspace-Sampling-Einheiten, die in Kombination mit Gaschromatographen verwendet werden. Headspace Sampling (Dampfraumanalyse) ist eine Methode, die nach dem Gasraum in einem Chromatographiefläschchen benannt ist, das eine flüssige Probe enthält. Die flüssige Probe kann ein Lösungsmittel sein, das das zu analysierende Material enthält. Zum Beispiel Materialien wie: flüchtige organische Verbindungen in Umweltproben, Alkohole im Blut, Restlösemittel in pharmazeutischen Produkten, Kunststoffe, Aromastoffe in Getränken und Lebensmitteln, Kaffee, Duftstoffe in Parfüms und Kosmetika. ImDampfraum über einer Probe bildet sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flüchtigen Bestandteile einer Probe. Nicht flüchtige Bestandteile bleiben hierbei zurück und stören oder verschmutzen das Gerät nicht. Die Probennahme erfolgt dann aus dem Headspace (Dampfraum).

Dies wird in Bild 5 erläutert. Der Headspace ist der Gasraum über der Flüssigkeitsprobe in einem Chromatographiegefäß. Die dynamische Headspace-Probenahme erfolgt durch Spülen des Gasraumes und des Adsorptionsmittels. Das Adsorbens sammelt das Probengas. Nach dem Transport wird das Adsorbens erneut gespült, um das Messgas an einen Gaschromatographen abzugeben (Purge-Trap-Technik).

Headspace Sampling

Bild 4: Headspace Sampling

Der Massendurchflussregler für Gase kommt nun ins Spiel, wenn der Headspace über einen festgelegten Zeitraum mit einem konstanten Durchfluss von Helium oder Stickstoff gespült wird. Die Temperatur wird je nach Probenart zwischen 10 und 200 °C gehalten. Der Gasfluss, der nun auch das Probengas enthält, durchströmt nun ein Adsorbermaterial, das die Gase aus dem Headspace sammelt.

Das Adsorptionsmittel besteht in der Regel aus Tenax TA-Material. Nun wird das Adsorbens zum Eingang eines Gaschromatographen transportiert. Während das Adsorbens auf 20 - 350°C erhitzt wird, passiert ein kontrollierter Helium- oder Stickstoff-Gasstrom das Adsorbens, um das Headspace-Probengas in den Einlass des Gaschromatographen freizusetzen. Der Gaschromatograph übernimmt die Analyse der Probe. Unterschiedliche Signalpeaks im Zeitverlauf zeigen die verschiedenen Komponenten und deren Konzentration.

IQ+FLOW Gasdurchflussmesser und Druckregler

Für Durchflussmessgeräte sind eine Reihe von Spezifikationen für die Headspace-Probenahme und die Gaschromatographie im Allgemeinen wichtig. Die IQ+FLOW Produktlinie adressiert diese Spezifikationen mit kleiner Gerätegröße, schnellem Ansprechverhalten, guter Wiederholgenauigkeit, geringem Stromverbrauch, niedrigen Betriebskosten und dem ausgezeichneten Support, den Sie von Bronkhorst erwarten können.

Lesen Sie mehr über die IQ+FLOW chip-basierte Produktlinie

Weitere Informationen zur Gaschromatographie in Kombination mit IQ+FLOW Durchfluss- und Druckmessgeräten und -reglern finden Sie in unserem Applikationsbericht ‘Gas Chromatography’.

Die Zukunft der MEMS-Technologie

Heutzutage steckt die MEMS-Chiptechnologie in vielen Produkten um Sie herum. Bronkhorst hat es sich zur Aufgabe gemacht, nach vorne zu blicken und Anwendungen zu finden, die mit der MEMS-Chiptechnologie, auch im Bereich der Gaschromatographie, erweitert werden können. Für Fragen stehen wir Ihnen gerne zur Verfügung. Wir halten Sie auf dem Laufenden!

Dr. Jens Rother
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Jeder industrielle Prozess hatte und hat seinen Ursprung in einem Laborversuch. Die Abbildung von bereits bekannten industriellen Verfahren im kleineren Maßstab gewinnt zunehmende Bedeutung. Parameterstudien an Laborsystemen erlauben die effiziente Auslegung neuer Systeme, sowie die Optimierung bereits bestehender Industrieanlagen. Neben der eigentlichen „Ausbeute“, wie es bei den Chemikern genannt wird, rücken auch Parameter wie Energie- und Kosteneffizienz und Umweltverträglichkeit wie die Vermeidung von Abfällen immer mehr in den Fokus.

Substanzen für die Reinigung von Biogas

Druckwechseladsorptionsanlagen (PSA) beispielsweise nutzen Adsorptionsprozesse zur Aufbereitung von Bio- oder Erdgas. Dabei wird die bevorzugte Adsorption von Kohlendioxid (CO2) an Zeolithen oder kohlenstoffbasierten Sorbentien ausgenutzt, um hochreines Methan zu erzeugen. Dieses Methan kann u.a. in Blockheizkraftwerken zur Energieerzeugung verwendet werden und bietet eine Alternative zu anderen fossilen Brennstoffen. Gerade im Bereich der Druckwechseladsorption werden fortwährend neue Materialien entwickelt, welche durch optimierte sorptive Trenneigenschaften eine höhere Effizienz der Systeme versprechen. In frühen Entwicklungsstadien sind diese Materialien oft nur in sehr begrenzen Mengen verfügbar. In diesem Zusammenhang sind Untersuchungen im Labormaßstab von größter Bedeutung. Auf diese Weise kann vorab das Potential dieser Materialien und die damit verbundene Wirtschaftlichkeit der industriellen Prozesse bewertet werden.

Durchbruchsmessungen im Labormaßstab

Die Rubolab GmbH ist ein Spin-Off der Ruhr-Universität Bochum und der Firma Rubotherm und bietet ein breites Portfolio von verschiedenen Analyseinstrumenten für Sorptionsstudien. In 2012 wurde von uns das weltweit erste manometrische Screening-Instrument für Hochdrucksorption entwickelt. In den letzten Jahren haben dynamische Adsorptionsstudien immer mehr an Bedeutung gewonnen. Zur Evaluierung neuartiger Sorbentien in kleinsten Probenmengen bietet Rubolab maßgeschneiderte Laboranlagen an. Hierbei werden Hochdruckbehälter mit den zu analysierenden Materialien befüllt. Dieses Festbett wird dann mit definierten Gasflüssen unter verschiedenen Drücken beaufschlagt. Ein entsprechendes Fließbild ist der folgenden Abbildung zu entnehmen.

Rubolab Durchbruchs-Analyse

Im vorliegenden Beispiel wird die sorptive Trennung von CO2 und CH4 untersucht. Hierbei wird CO2 beim Durchströmen des Festbettes vom Material adsorbiert. Am oberen Ausgang des Adsorbers wird dabei ein hochreiner Methanstrom gewonnen. Das Festbett enthält drei verschiedene Temperatursensoren auf unterschiedlichen Höhen. Da Adsorptionsprozesse exotherm, d.h. unter Wärmeabgabe ablaufen, kann auf diese Weise die Massentransferzone (MTZ) detektiert werden. Nach Erreichen dieser Zone am Adsorberkopf wird ein Durchbruch mittels nachgeschalteter Gasanalytik registriert. Die gemessene CO2-Konzentration des Gasstromes nimmt dabei den Wert der Konzentration im Feedstrom an. In großindustriellen Systemen sollte der Adsorber zu diesem Zeitpunkt regeneriert werden. Die experimentellen Daten der Durchbruchmessung geben Aufschluss über das Adsorptionsvermögen des untersuchten Stoffes und bieten eine fundierte Grundlage für die Auslegung entsprechender Prozesse. Die hochgenaue Einstellung der Massenflüsse und die Regelung der gewünschten Staudrücke wird in diesen Systemen mit Hilfe von Massendurchflussreglern und Regelventilen der Fa. Bronkhorst sichergestellt. Insbesondere die neuste Generation der thermischen Durchflussregler, die Bronkhorst Prestige Reihe, werden in derartigen Laborsystemen verwendet.

Massendurchflussregelung und Druckregelventile

Zur hochgenauen Regelung von Massenströmen und Minderdrücken sind diese Geräte mit Bronkhorst-Massenstromregler und Druckregelventilen ausgestattet. Insbesondere Geräte der neuesten Generation von Massendurchflussreglern, die Bronkhorst EL-FLOW Prestige Serie, werden in entsprechenden Laborgeräten für hohe Präzision und Vielseitigkeit eingesetzt. In anderen Geräten, bei denen die Baugröße von großer Bedeutung ist, wird die Bronkhorst IQ+FLOW Serie verwendet, um die Vorteile der sehr kompakten Bauform und die Möglichkeit der Aufstellung kleiner Verteiler zu nutzen.

Massendurchflussregler der Baureihe EL-FLOW Prestige

EL-FLOW Prestige Massendurchflussmesser und -regler sind äußerst vielseitige Geräte mit ihrer Onboard-Datenbank für Gase und Gemische. So ist es einfach, auf sich ändernde Kundenbedürfnisse zu reagieren, ohne dass ein weiteres Gerät angeschafft werden muss, wenn sich das Prüfgas ändert. Die Prestige garantiert einen hochgenauen und reproduzierbaren Gasstrom durch eine automatische Temperaturkorrektur, neu entwickelte Sensor- und Ventiltechnik.

EL-FLOW Prestige

Massendurchflussregler der IQ+FLOW Serie

Die IQ+FLOW-Serie besteht aus ultrakompakten Massendurchflussmessern, Reglern und auch Druckreglern, die für Analysegeräte mit begrenztem Platzangebot konzipiert sind. Die integrierte Chiptechnologie ermöglicht eine schnelle Messung und Regelung bis in kleinste Mengen. 3-Kanal-Geräte für kundenspezifische Anwendungen sind ebenfalls erhältlich.

IQ+-Serie

Damit können wir von Rubolab ganz individuell auf die speziellen Anforderungen unserer Kunden eingehen und ein auf den Endanwender abgestimmtes Sorptionsinstrument konfigurieren.

Für weitere Informationen über Massendurchflussregler können Sie hier das White-Paper herunterladen:

Bitte füllen Sie das Formular aus, das Whitepaper wird Ihnen dann zum Download zur Verfügung gestellt.

Weitere Informationen über Rubolab finden Sie hier.