James Walton
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Der englische Wasserwerksbetreiber Anglian Water Services reinigt Wasser nach höchstem Standard, liefert es an Millionen von Haushalten und überwacht es sorgfältig. Anglian Water Services stellt damit sicher, dass das Wasser in dieser Region Großbritanniens nicht zur Mangelware wird. Der Trinkwasserversorger hat ein Projekt zur Optimierung und weiteren Kontrolle bei der Dosierung von Phosphaten (als Korrosionsinhibitor) in der öffentlichen Wasserversorgung ins Leben gerufen.

Die Funktion von Orthophosphorsäure im öffentlichen Trinkwassernetz

Betreiber von Trinkwassernetzen fügen dem Trinkwasser häufig Phosphate als Korrosionsinhibitor hinzu, um das Auslaugen von Blei und Kupfer aus Rohren und Armaturen zu verhindern. Anorganische Phosphate (z.B. Phosphorsäure, Zinkphosphat und Natriumphosphat) werden dem Wasser zugesetzt, um Orthophosphat zu bilden. Anorganische Phosphate sind in der Regel extrem schlecht löslich und bilden so eine Schutzschicht aus unlöslichem mineralischem Material auf der Innenseite von Versorgungsleitungen und Hausinstallationen. Die Beschichtung dient als Auskleidung, die verhindert, dass sich durch Korrosion entstandene Ionen im Trinkwasser auflösen. Infolgedessen bleiben die Blei- und Kupferwerte im Wasser niedrig und entsprechen den Normen zum Schutz der öffentlichen Gesundheit.

Wie lief der bisherige Prozess?

Im ursprünglichen Prozess war ein Down-Stream-Analysator vorhanden, um die Konzentration der Orthophosphorsäure im Hauptstrom zu messen. Deren Dosierung erfolgte über eine Pumpe. Die Messergebnisse wurden gegen die erforderliche Konzentration geprüft und zur Anpassung der Pumpendrehzahl und damit des Orthophosphorsäuregehalts im Hauptstrom verwendet. Mit diesem Prozess kann Anglian Water Services die Grenzwerte der Kupfer- und Bleikonzentration im Wasser einhalten, die zum Schutz der öffentlichen Gesundheit als akzeptabel gelten. Dennoch hatte der Prozess Verbesserungspotential, das ich Ihnen hier vorstellen möchte.

Original Prozess Phosphorsäuredosierung

Abb.1: Das ursprüngliche Dosiersystem

Welche Einschränkungen ergeben sich aus der bisherigen Methode?

Der reaktive Rückkopplungsmechanismus zur Dosierung von Phosphaten war keine sehr gute Methode. Wir konnten nicht schnell genug auf den sich ändernden Hauptstrom reagieren, um die Dosis proportional zu reduzieren oder zu erhöhen. Es musste sichergestellt werden, dass auf ein Niveau dosiert wurde, das den gesetzlichen Anforderungen entspricht, unter Annahme des maximalen Durchflusses. Dazu kommt, dass eine Redundanz des Analysators erforderlich war. Damit wurde sichergestellt, dass es keine Unterbrechung bei der Messung des Orthophosphorsäuregehalts gibt. Hierdurch ergaben sich natürlich auch Mehrkosten.

Zielsetzung des Projektes

  • Reduzierung des Phosphatgehaltes.
  • Reduzierung der Kosten für die Einhaltung gesetzlicher Umweltstandards für das Unternehmen.
  • Entfernung des Down-Stream-Analysators und der entsprechenden redundanten Systeme.

Um diese Ziele zu erreichen wurden zwei verschiedene Sensortechnologien evaluiert; Differenzdruck- und Coriolis-Technologie.

Das Differenzdruckmessgerät war das kostengünstigste und erlaubte es uns, den Orthophosphorsäuredurchfluss als Volumen zu messen, es benötigt einen analogen Signaleingang, um die Dosis proportional zum Hauptstrom anzupassen.
Der Coriolis-Massendurchflussmesser verwendet eine direkte Massendurchflussmessung, die für diese Anwendung dem Volumenstrom vorzuziehen ist, weil sie genauer und wiederholbarer ist. Der Nachteil ist, dass es teurer ist. Auch hier kann ein analoger Signaleingang eingesetzt werden, um die Dosis proportional zum Hauptstrom anzupassen.

Coriolis Durchflussregler mit direktgesteuerter Pumpe

Abb.2: Coriolis Durchflussregler mit direktgesteuerter Pumpe

Die Entscheidung sollte aufGrundlage des Return on Investment erfolgen, also der Zeit, die benötigt wird, um ausreichende Einsparungen zu erzielen. Beim der Vorführung des Coriolis-Massendurchflussmessers zeigte sich aber ein entscheidender Vorteil, denn das Instrument lieferte auch die die Dichte der gemessenden Flüssigkeit als Ausgangssignal.

Warum ist das wichtig?

Handelsübliche Phosphorsäure hat eine Konzentration von etwa 80%, am Einsatzort haben sich allerdings Varianzen der tatsächlichen Konzentration gezeigt..

Zu diesem Zeitpunkt wussten wir bereits, dass entweder die Differenzdruck- oder die Coriolis-Technologie dabei helfen könnte, den Prozess der Dosierung und natürlich auch der Aufzeichnung der damit verbundenen Daten zu verbessern. Jetzt hatten wir die Möglichkeit, den nächsten Schritt zu gehen und einen bisher nicht verfügbaren, aber sehr wichtigen Parameter zusätzlich zu integrieren und damit das Dosisverhältnis deutlich zu verfeinern.

Der zusätzliche Dichteparameter, der mit dem Coriolis-Massendurchflussmesser verfügbar ist, ist hier entscheidend. Die Dosierung kann nun proportional zum Hauptstrom und zur Dichte/Qualität der verwendeten Phosphorsäure gesteuert werden.

Dosiersystem mit Coriolis-Durchflussmesser

Abb.3: Das neue Dosiersystem mit Coriolis-Massendurchflussmesser

Welche Vorteilekönnen wir mit dem Einsatz von Massedurchflussmessgeräten erreichen?

Bei den ersten fünf Installationen dieser Technologie in Betrieb wollten wir Folgendes erreichen:

  1. Stabile Konzentration der Orthophosphorsäure im öffentlichen Wassersystem.
  2. Einhaltung der Verpflichtungen der Wasserwirtschaft im Bereich der öffentlichen Gesundheit.
  3. Verringerung der Zugabe von Phosphorsäure in die Umwelt um ein erhebliches Maß.
  4. Doppelte Kostensenkung: durch den Wegfall der nachgeschalteten Analysatoren und den Verbrauch von Phosphorsäure.

Bei Anglian Water Services wird die „Love Every Drop“-Idee gelebt. „Love Every Drop“ ist eine Vision dafür, wie Anglian Water Services glaubt, dass ein modernes Versorgungsunternehmen geführt werden sollte. Diese Vision bedeutet, ein Land mit einem widerstandsfähigen Umfeld zu schaffen, das nachhaltiges Wachstum ermöglicht und den Druck des Klimawandels bewältigen kann. Schaffung einer Infrastruktur, die bezahlbar und zuverlässig ist und den Bedürfnissen von Kunden, Gemeinden und der Umwelt entspricht. Anglian Water Services möchte, dass unsere Mitarbeiter und unsere Gemeinschaften auch widerstandsfähig sind. Phosphorsäure ist mit dem Konzept der planetaren Grenzen nach Rockström et al. 2009 verbunden. Anglian Water Services konnte so den Verbrauch von Phosphorsäure in ihren Prozessen reduzieren, ohne die Qualität des Wassers zu beeinträchtigen. Dies passt zu der Art und Weise, wie sie ihr Geschäft führen.

Erfahren Sie mehr!

Sandra Wassink
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Es ist Ostern! Am Wochenende werden wir alle, egal ob jung oder alt, jede Menge Schokolade essen. Wer jetzt in den Supermarkt schaut, findet Schokoladeneier, Osterhasen und Bonbons in vielen Variationen. In unserem Büro haben wir auch schon eine große Schale mit bunten Schokoladeneiern gefüllt und alle greifen ordentlich zu.

Wenn wir über Schokolade in diversen Geschmacksrichtungen sprechen, rücken auch Durchflussgeräte wieder ins Bild.

Die Schokoladenindustrie ist eine stetig wachsende Branche, wenn ich einmal die immer größer werdende Zahl der Schokoladenhersteller betrachte. Besonders stark ist im Moment der Trend zu ausgefallenen Geschmacksrichtungen, neben der klassischen Milchschokolade finden wir Brombeer-, Kirsche-Chili-, Whisky- oder Lakritzschokolade ebenso wie völlig überraschende Kreationen mit Bergkäse, Bier oder Hanf und unzählige andere Geschmacksrichtung in den Regalen.

Die Schokoladenindustrie

Heute möchte ich mit Ihnen meine Erkenntnisse der wachsenden Schokoladenindustrie und die Trends der Geschmacksrichtungen teilen. Vermutlich denken Sie jetzt: "Wer sonst kann das besser als eine Frau?", und damit haben Sie recht, immerhin sind über 75% der Frauen bekennende Schokoladen-Fans, das gilt "nur" für 68 % der Männer.

Schokolade … ein weltweit stetig wachsender Markt mit über $ 100 Milliarden Umsatz jährlich und alles begann mit der Auswahl zwischen Vollmilch-, Zartbitter- und weißer Schokolade.

Besonders als Geschenk zu den Feiertagen ist Schokolade seit jeher sehr beliebt. Zu Weihnachten, Ostern und dem Valentinstag neigen wir dazu, deutlich mehr Schokolade zu kaufen. Die Hauptsaison für Schokolade in der westlichen Welt ist Ostern, dicht gefolgt von Weihnachten.

Schokoladenproduktion

Die stetig steigende Produktion von Schokolade ist nicht nur ein saisonales Phänomen, häufig wird sie auch als Selbst-Belohnung oder – insbesondere bei jungen Erwachsenen - auch als Stimmungsaufheller gesehen. Die Mehrheit der Schokoladenkonsumenten (insbesondere in den USA aber auch verstärkt in Europa) greift eher zu Sorten mit „Mix-In's“, also Füllungen, Toppings oder Geschmacksvariationen, als zu reiner Schokolade.

Der globale Schokoladenmarkt durchlebt beträchtliche Innovation im Geschmack und in der Beschaffenheit. Neue Produktentwicklungen sind nach wie vor sehr phantasievoll, immer mehr Variationen von Aromen und Texturen erobern den Markt zusätzlich zu den traditionellen Sorten. Allerdings ist die Verbraucherbasis eher konservativ, die beliebtesten Aromen sind derzeit Haselnuss, Karamell, Mandel und Orange.

Erwachsene Verbraucher neigen im Moment zu einem geringeren Schokoladenkonsum. Hier steht gesunde Ernährung deutlich mehr im Vordergrund. Um diese Gruppe von Kunden zurückzugewinnen, haben die schokoladenproduzierenden Unternehmen zu Taktiken wie der Verwendung von Bio-Zutaten und Premium-Positionierung wie dunkler Schokolade mit Limoncello, Whisky und anderen alkoholhaltigen Füllungen oder Likörpralinen gegriffen.

Gesunder Lebensstil

Es mag auf den ersten Blick erstaunlich wirken, aber auch der weltweite Trend zur gesunden Lebensweise hat einen deutlichen Anteil am Wachstum des Schokoladenmarktes und das hat seine Gründe. Schokolade, insbesondere dunkle Schokolade mit mehr als 85 % Kakaoanteil hat einige gesundheitliche Vorteile:

  • Reich an Spurenelementen wie Eisen, Magnesium, Kupfer und Mangan
  • Reich an Ballaststoffen
  • Reich an Antioxidantien
  • Schützt vor Herz-Kreislauf-Erkrankungen

Seit den Konsumenten die gesundheitsfördernden Eigenschaften von dunkler Schokolade immer mehr bewusst werden, nimmt der Verbrauch stetig zu. Mit der wachsenden Popularität dunkler Schokolade ist auch der Konsum anderer „gesunder“ oder „nachhaltiger“ Varianten gestiegen. Die Verbraucher greifen zu Sorten wie zuckerfrei, Gluten-frei, vegan, koscher oder Fair-trade. Aufgrund dieser Ansprüche hat sich die Sortenvielfalt weiter stark erhöht. Um Schokolade als gesundes Lebensmittel zu positionieren, werden funktionelle Inhaltsstoffe wie Fasern, Proteine, Mikronährstoffe, schnelle Energie (Guarana-Extrakte), Grünteeextrakt oder Chia-Samen immer häufiger zugesetzt.

Kakao

Die steigende Nachfrage nach Schokolade hat auch seinen Nachteil. Etwa 3 Millionen Tonnen Kakaobohnen werden jährlich verbraucht, von denen mehr als 70% von vier westafrikanischen Ländern produziert werden: Elfenbeinküste, Ghana, Nigeria und Kamerun.

Kakao ist eine anspruchsvolle kulturpflanze. Bäume, die vor 25 Jahren gepflanzt wurden, haben nun ihr Ertragsmaximum überschritten und der Boden, auf dem sie wachsen, ist inzwischen nicht mehr so fruchtbar wie zuvor. Auch der Klimawandel hat hier seinen Anteil. Hier sind umfassende Maßnahmen notwendig, um die Ernte auf dem aktuellen Niveau halten zu können.

All das führt zu hohen Kosten für Rohstoffe und instabilen Wirtschaftsbedingungen in den kakaoproduzierenden Ländern. Um Versorgungsengpässe zu verhindern, haben einige namenhafte Kakaoproduzenten beschlossen, in die Wiederherstellung des Bodens und der Bäume zu investieren und damit sicherzustellen, dass Kakao auch in Zukunft in ausreichender Menge verfügbar ist. Gleichzeitig wird in Ländern wie China, Russland und Indien ein Wachsen des Kakaobedarfes von etwa 30 % erwartet.

Massendurchflussmessung und Schokolade - wie passt das zusammen?

Durch das enorme Wachstum von Schokoladenvariationen mit Aromen und funktionalen Inhaltsstoffen finden Massendurchflussmesser und Regler ihren Weg in die Süßwarenindustrie. Aufgrund ihrer genauen und stabilen Eigenschaften, besonders wenn sie in Kombination mit einer Pumpe eingesetzt werden, eignen sich geringe Durchflussmengenmesser und Regler nach dem Coriolis-Prinzip für die Dosierung von Aromen und anderen funktionellen Inhaltsstoffen.

Dosiereinheit mit mini Cori-FLOW

Produktionsprozess Schokolade

Die Bronkhorst Coriolis-Instrumente messen den direkten Massendurchsatz und sind unabhängig von den Flüssigkeitseigenschaften. Dies bedeutet, dass eine Sollwertänderung innerhalb von Sekunden möglich ist und es keine Notwendigkeit besteht, die Pumpe zu zerlegen und die Anlage neu zu kalibrieren. Ebenso kann bei Medienwechsel die Reinigung durch Spülen erfolgen, eine aufwendige Reinigung ist nicht notwendig. Dies ist ein großer Vorteil, der viel Zeit spart und den Prozess viel flexibler macht. Die Verwendung der Coriolis-Instrumente für die Additivdosierung bedeutet weniger Ausfallzeiten zwischen den Chargen, die Rückverfolgbarkeit der Inhaltsstoffe und eine höhere Produktkonsistenz und -qualität.

Sie möchten mehr wissen?

Broschüre Süsswarenbranche

Applikationsbericht

Video Dosing of confectionary additives

Video Coriolis principle with pump

Rob ten Haaft
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Wir alle möchten ein gesundes und unbelastetes Leben führen. Dazu müssen wir natürlich unter anderem auch die in unserer in unserer Umwelt vorhandenen Schadstoffe, wie z.B. Schwermetalle, kennen. Will zum Beispiel eine Gemeinde ein Grundstück für die Erschließung eines neuen Wohngebietes freigeben, muss vorher geprüft werden, ob Schwermetalle oder giftige Stoffe wie Arsen aus der bisherigen Nutzung des Grundstücks im Boden verblieben sind und damit eine Nutzung als Wohngebiet ausschließen. Ebenso müssen die Verantwortlichen von Trinkwasserquellen, Oberflächengewässern und Fischereigebieten über die Qualität ihres Wassers Bescheid wissen, um festzustellen, ob es übermäßige Mengen an unerwünschten Stoffen enthält, die entfernt werden müssen. Und damit die Luftqualität als gut angesehen werden kann, darf der Spurenelementgehalt in den in der Luft schwebenden Feststoffpartikeln nicht zu hoch sein.

Außerhalb des Umweltbereichs gibt es andere Stellen, an denen es hilfreich ist, die vorhandenen Elemente zu identifizieren und zu quantifizieren - wie z.B. die Bestimmung der Metallkonzentration im Schmieröl, um festzustellen, wie schnell ein Motor verschleißen wird, oder die Konzentration von Düngemitteln im landwirtschaftlichen Boden, um festzustellen, ob zusätzlicher Dünger benötigt wird.

Hier spielen Durchflussmesser und Regler eine große Rolle. Als Branchenspezialist im analytischen Markt möchte ich Ihnen erklären, wie das Ganze funktioniert.

ICP-AES : Induktiv Gekoppeltes Plasma – Atom Emissions-Spektrometrie

Wie Sie sehen können, gibt es viele Anwendungen, in denen es sinnvoll ist zu wissen, welche chemischen Elemente und in welchen Mengen vorhanden sind. ICP-AES ist eine gute Analysetechnik zur Messung der Art und Konzentration von Elementen in Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen. Dieses Akronym steht für Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry. Aufgrund seiner hohen Genauigkeit - bis in den ppb-Bereich (parts per billion) - eignet sich ICP-AES besonders gut für die Analyse von Spurenelementen, d.h. sehr niedrigen Konzentrationen. Diese Technik eignet sich hervorragend zum Nachweis von Metallen (wie Quecksilber) und Metalloiden (wie Arsen), und Dutzende von Elementen können gleichzeitig analysiert werden. Aber was steckt hinter dieser Technik - und wie spielt die sorgfältige Bereitstellung von Gasen eine Rolle?

Massendurchflussregler sorgen für den konstanten Trägergasstrom

Die Kurzfassung: Die ICP-AES-Methode der Elementaranalyse erzeugt mit Hilfe eines induktiv gekoppelten Plasmas angeregte Atome und Ionen der Elemente in der zu messenden Probe, deren charakteristisches Spektrum mittels Atomemissionsspektrometrie (AES) gemessen wird, wenn sie in ihren Grundzustand zurückkehren. Die Intensität der Linien im Spektrum ist direkt proportional zur Konzentration der Elemente in der Probe.

Das ICP-AES-Gerät kann nur Proben in flüssiger Form analysieren. Das ist für Wasser nicht wirklich ein Problem, aber bei Bodenproben und anderen festen Stoffen wird es etwas schwierig. Um die chemischen Elemente freizusetzen, müssen Sie die Probe in einer starken Säure lösen: häufig wird Königswasser verwendet, also eine Mischung aus konz. Salzsäure und konz. Salpetersäure. Eine Peristaltikpumpe saugt die Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter und transportiert sie zum Vernebler, der die Flüssigkeit in eine Aerosolform oder einen Nebel verwandelt. Um die Konzentration des Aerosols genau zu regulieren - und ihn gegebenenfalls zu verdünnen - wird dem Vernebler mit Hilfe eines Durchflussreglers ein Argongasstrom zugeführt. Das Aerosol gelangt dann in die Reaktorkammer, wo es mit dem Plasma kollidiert, das sich bereits in der Kammer befindet.

Wenn Sie ein Gas mit ausreichender Energie versorgen - indem Sie eine hohe elektrische Spannung über eine Spule durch das Gas leiten - dann setzen einige der Gasatome Elektronen frei. Zusätzlich zu den ursprünglichen Gaspartikeln haben Sie jetzt eine Mischung aus negativen Elektronen und positiv geladenen Ionen. Dieses "ionisierte Gasgemisch" aus geladenen Teilchen wird als Plasma bezeichnet; Plasma gilt als der vierte Zustand, in dem neben dem festen, flüssigen und gasförmigen Zustand auch Materie existieren kann. Beim ICP bildet Argongas die Grundlage für das Plasma, das mit Hilfe von Durchflussreglern sehr präzise zugeführt werden muss. Das Plasma hat eine sehr hohe Temperatur von etwa 7000 Grad Celsius. Da das Plasma zu jeder Zeit die richtige Zusammensetzung haben muss, ist ein präziser und kontinuierlicher Fluss des Argongases wichtig. Und um die Außenwelt vor dieser hohen Temperatur zu schützen, wird ein Kühlgas (oft, aber nicht immer Argon) um die Außenseite des Reaktors geleitet.

Was passiert im Plasma?

Treffen nun die vernebelten chemischen Elementen der Probe auf das Plasma, werden auch die Elemente in Plasma umgewandelt. Die Elemente absorbieren so viel Energie, dass sie in einen angeregten Zustand übergehen. Ein angeregter Zustand ist allerdings immer instabil, also versuchen die Schwermetalle, mit einem niedrigeren Energieniveau in ihren Grundzustand zurückzukehren. Während dieses Übergangs emittieren die Elemente Strahlung, die für jedes Element charakteristisch ist. Diese Strahlung wird mit einem Spektrometer gemessen, und die Intensität der gemessenen Strahlung ist direkt proportional zur Menge des betreffenden Elements in der Probe. Da jedes Element seinen eigenen charakteristischen Satz von Wellenlängen der emittierten Strahlung hat, können Sie mit dieser Technik mehrere Elemente gleichzeitig identifizieren. Und wenn Sie eine Kalibrierkurve für die entsprechenden Elemente haben oder wenn Sie früher im Prozess einen internen Standard in den Vernebler eingegeben haben, dann können Sie diese Mengen auch quantifizieren.

Das Spektrometer: ICP-AES oder ICP-OES

Das Spektrometer im AES-Teil ist eine Kombination aus Spiegeln, Prismen, Stäben, Monochromatoren/Polychromatoren und Detektoren, die die emittierte Strahlung leiten und schließlich messen. Um Störungen dieses Prozesses - wie z.B. die Absorption von Strahlung durch sauerstoffhaltige Gase - zu vermeiden, wird der Bereich, in dem sich diese optischen Objekte befinden, kontinuierlich mit Stickstoff gespült. Dieser Gasstrom muss nicht sehr präzise sein, aber er muss gut reproduzierbar sein. Um diese Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, ist der Einsatz von Durchflussreglern unerlässlich. Übrigens kann man auf den Begriff ICP-OES (Optische Emissionsspektrometrie) stoßen, der ein alternativer Name für ICP-AES (Atom-Emissionsspektrometrie) ist. Dies sind zwei verschiedene Namen für die gleiche Technologie.

ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS)

Proben für ICP

ICP-MS ist eine ähnliche Technik für die Elementaranalyse; der größte Unterschied besteht darin, dass die Methode der Erkennung nicht optisch ist. Die geladenen Partikel aus dem Plasma gelangen in ein Massenspektrometer (MS); hier werden sie anhand ihres Masse-Lade-Verhältnisses getrennt und das relative Verhältnis jedes dieser geladenen Partikel aufgezeichnet. ICP-AES wird bei Atmosphärendruck durchgeführt, aber ICP-MS erfordert ein Vakuum. Die Nachweisgrenze für ICP-MS ist niedriger als für ICP-AES.

In einer Umweltanalyse können Sie nicht nur die Gesamtmenge eines Elements in einer Probe betrachten, sondern auch, ob das Element in seiner freien Form oder als Bestandteil einer chemischen Verbindung vorkommt. Zur Veranschaulichung: Anorganische Arsenverbindungen sind oft giftiger als ihre Gegenstücke in organischen Verbindungen. Mit ICP-AES und ICP-MS können Sie zwischen verschiedenen Formen von Elementen unterscheiden, ein Prozess, der als "Speziierung" bezeichnet wird. Dazu müssen jedoch die verschiedenen Formen vor dem ICP-Prozess voneinander getrennt werden, zum Beispiel durch Ionenaustauschchromatographie (IC). Aus diesem Grund ist die IC/ICP-Kombination sehr verbreitet.

Massendurchflussmesser und Massendurchflussregler für ICP-AES

digitales Manifold für Gasdurchfluss

Als die ICP erfunden wurde, wurden die Gase noch manuell z.B. über Nadelventile eingestellt. Später wurde das ICP-Verfahren automatisiert und so natürlich auch die Gasregulierung; es wurden Massenflussmesser eingeführt. Massendurchflussmesser und Durchflussregler sind Geräte, die in ICP-AES zur Versorgung von Inertgasen eingesetzt werden. Wenn Sie eine gute Gasregulierung haben, ist das gesamte System genauer und stabiler, was niedrigere Nachweisgrenzen ermöglicht. Was angesichts der immer strengeren Qualitäts- und Umweltstandards hilfreich ist.

Bronkhorst liefert Durchflussmesser für den analytischen Markt; zu unseren Kunden gehören eine Reihe großer Anbieter von Analysegeräten. Diese Kunden werden oft mit Lösungen versorgt, die genau auf die Anforderungen des jeweiligen Analysegerätes abgestimmt sind. In diesen Lösungen werden mehrere Funktionalitäten in einem einzigen Gehäuse integriert, das speziell für den Kunden entwickelt wurde. Kompakte Geräte mit kleiner Grundfläche werden in Labors, in denen der Platz immer knapper wird, immer wichtiger.

Hier erfahren Sie mehr über Manifoldlösungen bei Bronkhorst.

Lesen Sie weiter in unserem Applikationsbericht “Controlled supply of gases in Inductively Coupled Plasma (ICP-AES) for environmental analysis”

Dion Oudejans
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Die Halbleiter-Chiptechnologie verändert unser Leben in vielerlei Hinsicht. Die MEMS-Chip-Technologie ist aus der Halbleitertechnologie hervorgegangen. MEMS-Chips sind auch in Geräten um Sie herum in Form von Sensoren vorhanden. Denken Sie an Ihr Smartphone, das Ihre Stimme erfasst und die Position, Orientierung und Bewegung des Smartphones mit Hilfe von Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) erfasst. Alle diese Zusatzfunktionen wirken sich kaum auf die physischen Abmessungen eines Smartphones aus; es passt immer noch in Ihre Hand und Tasche.

In diesem Blog geht es um die Miniaturisierung von Instrumenten durch MEMS-Chip-Technologie und um die Vorteile miniaturisierter Durchflussinstrumente für Anwendungen im Bereich der Gaschromatographie und der Headspace-Probenahme im Speziellen. Als Produktmanager für MEMS-basierte Instrumente bei Bronkhorst High-Tech sehe ich die Vorteile der Miniaturisierung durch MEMS-Technologie in solchen Anwendungen.

Systemlösung IQ+

Bild 1: Systemlösung mit IQ+ Flow Gasdurchflussreglern, den kleinsten Durchflussreglern der Welt mit MEMS-Chip-Technologie.

Miniaturisierung

Im Laborbereich ist es vorteilhaft, mit Geräten in Desktopgröße zu arbeiten. Die Vorteile der zunehmenden Funktionalitäten bei Tischgeräten sind: geringerer Platzbedarf, höhere Bedienerfreundlichkeit und häufig geringere Betriebskosten.

Gaschromatographen sind ein gutes Beispiel für die Konzentration von Funktionalitäten auf kleinstem Raum. Viele Arten der Gaszusammensetzung und Dampfzusammensetzung können mit hoher Genauigkeit und für sehr niedrige Konzentrationen analysiert werden. Hinzu kommt ein gewisser Automatisierungsgrad. Das alles ist für einen Laboranalytiker leicht zu erreichen.

Gaschromatographie

Ziel der gaschromatographischen Analyse ist es, die Konzentration von Gaskomponenten in einer analytischen Gasprobe zu identifizieren und zu messen. Innerhalb des Gaschromatographen (siehe Bild 3) kann es unterschiedliche Anordnungen von Gasströmen, Injektionen, Splits, Säulen und Detektoren geben. Innerhalb dieser Anordnungen ist oft eine Gasdurchfluss- oder Druckregelung erforderlich. Das Bild zeigt einen Gasstromregler für den Trägergasstrom (rot) und einen Druckregler für den Splitstrom (gelb).

Prinzipskizze Gaschromatographie

Bild 2: Prinzip Gaschromatograph

Das Prinzip der Gaschromatographie beruht auf einem kontrollierten Trägergasstrom, der einen Injektor, eine Säule und einen Detektor passiert. Ein Messgas wird kurzzeitig injiziert, so dass quasi ein Probengasstopfen entsteht. Der Gasstopfen wird über die Säule geführt und dabei in seine Komponenten zerlegt, weil verschiedene Komponenten unterschiedliche Wechselwirkungen mit dem Säulenmaterial eingehen. Dadurch wandern diese Komponenten mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch die Säule und lassen sich am Ausgang der Säule detektieren. Sie werden bei der Detektion als Peaks sichtbar. Bild 4 zeigt ein Beispiel für ein gaschromatographisches Ausgangssignal.

Output-Signal GC

Bild 3: Beispiel Output-Signal

Headspace-Technik in der Gaschromatographie

Zoomen wir einmal auf dynamische Headspace-Sampling-Einheiten, die in Kombination mit Gaschromatographen verwendet werden. Headspace Sampling (Dampfraumanalyse) ist eine Methode, die nach dem Gasraum in einem Chromatographiefläschchen benannt ist, das eine flüssige Probe enthält. Die flüssige Probe kann ein Lösungsmittel sein, das das zu analysierende Material enthält. Zum Beispiel Materialien wie: flüchtige organische Verbindungen in Umweltproben, Alkohole im Blut, Restlösemittel in pharmazeutischen Produkten, Kunststoffe, Aromastoffe in Getränken und Lebensmitteln, Kaffee, Duftstoffe in Parfüms und Kosmetika. ImDampfraum über einer Probe bildet sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flüchtigen Bestandteile einer Probe. Nicht flüchtige Bestandteile bleiben hierbei zurück und stören oder verschmutzen das Gerät nicht. Die Probennahme erfolgt dann aus dem Headspace (Dampfraum).

Dies wird in Bild 5 erläutert. Der Headspace ist der Gasraum über der Flüssigkeitsprobe in einem Chromatographiegefäß. Die dynamische Headspace-Probenahme erfolgt durch Spülen des Gasraumes und des Adsorptionsmittels. Das Adsorbens sammelt das Probengas. Nach dem Transport wird das Adsorbens erneut gespült, um das Messgas an einen Gaschromatographen abzugeben (Purge-Trap-Technik).

Headspace Sampling

Bild 4: Headspace Sampling

Der Massendurchflussregler für Gase kommt nun ins Spiel, wenn der Headspace über einen festgelegten Zeitraum mit einem konstanten Durchfluss von Helium oder Stickstoff gespült wird. Die Temperatur wird je nach Probenart zwischen 10 und 200 °C gehalten. Der Gasfluss, der nun auch das Probengas enthält, durchströmt nun ein Adsorbermaterial, das die Gase aus dem Headspace sammelt.

Das Adsorptionsmittel besteht in der Regel aus Tenax TA-Material. Nun wird das Adsorbens zum Eingang eines Gaschromatographen transportiert. Während das Adsorbens auf 20 - 350°C erhitzt wird, passiert ein kontrollierter Helium- oder Stickstoff-Gasstrom das Adsorbens, um das Headspace-Probengas in den Einlass des Gaschromatographen freizusetzen. Der Gaschromatograph übernimmt die Analyse der Probe. Unterschiedliche Signalpeaks im Zeitverlauf zeigen die verschiedenen Komponenten und deren Konzentration.

IQ+FLOW Gasdurchflussmesser und Druckregler

Für Durchflussmessgeräte sind eine Reihe von Spezifikationen für die Headspace-Probenahme und die Gaschromatographie im Allgemeinen wichtig. Die IQ+FLOW Produktlinie adressiert diese Spezifikationen mit kleiner Gerätegröße, schnellem Ansprechverhalten, guter Wiederholgenauigkeit, geringem Stromverbrauch, niedrigen Betriebskosten und dem ausgezeichneten Support, den Sie von Bronkhorst erwarten können.

Lesen Sie mehr über die IQ+FLOW chip-basierte Produktlinie

Weitere Informationen zur Gaschromatographie in Kombination mit IQ+FLOW Durchfluss- und Druckmessgeräten und -reglern finden Sie in unserem Applikationsbericht ‘Gas Chromatography’.

Die Zukunft der MEMS-Technologie

Heutzutage steckt die MEMS-Chiptechnologie in vielen Produkten um Sie herum. Bronkhorst hat es sich zur Aufgabe gemacht, nach vorne zu blicken und Anwendungen zu finden, die mit der MEMS-Chiptechnologie, auch im Bereich der Gaschromatographie, erweitert werden können. Für Fragen stehen wir Ihnen gerne zur Verfügung. Wir halten Sie auf dem Laufenden!

Ferdinand Luimes
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Ein Coriolis-Massendurchflussmesser ist ein sehr genaues Gerät und hat viele Vorteile gegenüber anderen Messgeräten. Jedes Messprinzip hat jedoch seine Herausforderungen, so auch das Coriolis-Prinzip. Die Coriolis-Instrumente eignen sich perfekt für Low-Flow-Anwendungen in der Schwerindustrie, jedoch müssen sie hier mit allen Arten von Vibrationen fertig werden. In diesem Blog möchte ich Ihnen von meinen Erfahrungen zu diesem Thema berichten.

Das Coriolis-Prinzip

Coriolis Massendurchflussmesser bieten viele Vorteile gegenüber anderen Messgeräten. In erster Linie messen Coriolis-Durchflussmessgeräte direkt den Massenstrom. Dies ist ein wichtiges Merkmal für die industrielle Anwendung, da hierdurch Ungenauigkeiten umgangen werden, die durch die physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit zustande kommen. Neben diesem Vorteil sind Coriolis-Instrumente sehr genau, haben eine sehr gute Wiederholgenauigkeit, nutzen keine beweglichen mechanischen Teile, weisen einen hohen dynamischen Bereich auf und bieten noch viele weitere Vorteile.

Wenn Sie noch mehr über die Bedeutung der Massendurchflussmessung und die Relevanz der Coriolis-Technologie erfahren möchten, so können Sie dies in unserem früheren Blog nachlesen.

Beeinflussen Schwingungen die Messgenauigkeit eines Coriolis-Massendurchflussmessers?

In industriellen Anwendungen sind sehr häufig alle möglichen Arten von Schwingungen mit unterschiedlichen Amplituden anzutreffen. Ein Coriolis-Messgerät misst einen Massenstrom mit einem vibrierenden Sensorrohr, dessen Schwingung beim Durchströmen der Flüssigkeit absichtlich außer Phase gerät. Wie im Video [link] am Ende dieses Artikels erklärt.

Diese Messtechnik ist durchaus empfindlich gegenüber unerwünschten Vibrationen mit einer Frequenz nahe der Resonanzfrequenz der Sensorröhre. Diese hängt von der Sensorrohrkonstruktion ab und kann beispielsweise 360 Hz betragen, oder einer höheren harmonischen Frequenz entsprechen, wie im Bild unten dargestellt wird.

Bildbeschreibung [Abb. 1: Coriolis-Durchflussmesser reagieren nur auf Resonanz- oder harmonische Frequenzen empfindlich]

Die Wahrscheinlichkeit des Auftretens dieser unerwünschten Vibrationen ist in einer industriellen Umgebung erhöht. Hersteller von Coriolis-Durchflussmessgeräten tun ihr Möglichstes, um den Einfluss von Vibrationen auf den Messwert durch gebräuchliche technische Lösungen zu reduzieren, wie zum Beispiel:

  • höhere Schwingungsfrequenzen
  • zwei Sensorröhren
  • verschiedene Sensorformen
  • Masseblöcke
  • passive und aktive Vibrationskompensation
  • Verrohrung mit Windungen

Es stimmt somit, Vibrationen können die Messgenauigkeit Ihres Coriolis-Durchflussmessers beeinflussen, jedoch nur, wenn die Schwingungen eine Frequenz nahe der Resonanzfrequenz aufweisen. Was kann man dagegen tun? Dies hängt von der Art der Vibration ab.

Welche Arten von Vibrationen existieren?

In einem Industriegebiet können Frequenzen erzeugt werden durch:

  • umweltrelevante Vibrationsquellen (zum Beispiel: LKWs, Schienenverkehr, Industrieaktivitäten)
  • Schwingungsquellen auf Gebäudebasis (mechanische und elektrische Anlagen, z. B. Klimaanlagen)
  • nutzungsabhängige Vibrationsquellen (installierte Geräte und Maschinen, z. B. Pumpen, Förderbänder).

Diese Vibrationen werden durch ein Material wie den Boden, die Luft, durch Rohre oder durch die Flüssigkeit selbst übertragen. Wenn diese Vibrationen die Coriolis-Frequenz stören, könnte die Messung des Durchflusses in gewissem Maße falsch abweichen.

Um die Auswirkungen von Vibrationen zu minimieren, ist es nützlich, die Quellen zu identifizieren. Manchmal ist es möglich, den Durchflussmesser nur ein kleines Stück zu versetzen, ihn zu drehen (Coriolis-Durchflussmesser sind in den meisten Fällen weniger empfindlich gegen Vibrationen, wenn der Zähler um 90 Grad gedreht wird), einen großen Masseblock, flexible Rohre oder U-Biege-Metallrohre zu verwenden sowie alternativ auf Federungen zurückzugreifen.

Wie können Sie die Leistung eines Coriolis-Durchflussmessers überprüfen?

Ein gut funktionierender Durchflussmesser und -regler liefert das beste Prozessergebnis. Daher ist es ratsam, einen Coriolis-Durchflussmesser in seiner Anwendung zu testen, wenn Sie starke industrielle Vibrationen erwarten, bevor Sie ihm voll vertrauen. Seien Sie vorsichtig beim Filtern des Messsignals. In einigen Fällen ist dies sinnvoll (z. B. wenn eine schnelle Reaktion nicht erforderlich ist), aber wenn Sie die Leistung eines Durchflussmessers testen möchten, kann die Filterung Ihre Beurteilung beeinträchtigen.

Bildbeschreibung [Picture 2: Coriolis-Durchflussmesser im Einsatz]

Wenn der Coriolis-Durchflussmesser unter bestimmten Umständen nicht so funktioniert, wie er sollte, sieht der Bediener eine Verschiebung in der Prozessleistung - zum Beispiel in einer Anwendung, die Farbe zu einem Reinigungsmittel dosiert, kann es durch falsche Dosierung zu unterschiedlichen Produktfarben kommen / oder zu unerwartetem Messsignalverhalten. In diesen Fällen ist es sinnvoll, das rohe Messsignal (ohne Filter!) zu überprüfen, da es einen guten Einblick in die Leistung des Durchflussmessers gibt. Fragen Sie Ihren Lieferanten des Durchflussmessers, wie Sie die gesamte Signalfilterung ausschalten können.

Standards in Bezug auf Vibrationen

Bemerkenswerterweise ist der Einfluss von externen Schwingungen für Coriolis-Durchflussmesser in keiner Norm definiert. Es gibt mehrere Normen bezüglich Vibrationen, aber keine nimmt Bezug auf die Messgenauigkeit im Zusammenhang mit Vibrationen. Zwei nützliche Standards sind jedoch:

  • IEC60068-2, Umweltprüfungen für elektronische Geräte in Bezug auf Sicherheit
  • MIL STD 810, Umwelttechnische Überlegungen zu Schock, Transport und Verwendung

Als Anwender von Coriolis-Durchflussmessgeräten ist es wichtig, Ihre Anwendung zu verstehen, insbesondere hinsichtlich potentieller externer Vibrationsquellen. Als Coriolisspezialisten mit geringem Durchfluss arbeiten wir mit erfahrenen Partnern wie der Universität Twente und TNO (einer niederländischen Organisation für angewandte wissenschaftliche Forschung) zusammen, um ein verbessertes Verständnis dieses Themas zu erlangen.

Mit hauseigenen Testständen sind wir in der Lage spezielle Vibrationstests durchführen. Zusammen mit den Erfahrungen, die wir aus Kundenanwendungen und kundenspezifischen Lösungen gewonnen haben, streben wir stets danach, unsere Coriolis-Durchflussmessgeräte immer weiter zu verbessern, um unseren Kunden die bestmögliche Leistung zu bieten.

Sehen Sie sich unser Video zum Coriolis-Prinzip an.

Erfahren Sie mehr über das Coriolis-Messprinzip.

Lesen Sie mehr über die Bedeutung der Massendurchflussmessung und die Relevanz der Coriolis-Technologie in unserem früheren Blog.

Informieren Sie sich hier über unsere Erfolgsgeschichte mit Coriolis Mass Flow Controllern zur Odorierung von Erdgases.

Stefan Kuhlich
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Nichts ist so wichtig wie die Luft, die wir atmen. Neben den aktuell im Fokus stehenden klima- und umwelt-relevanten Gasen Kohlendioxid und Stickoxid, stellt Kohlenmonoxid (CO) ebenfalls ein Risiko dar, nicht nur weil CO giftig, sondern auch entscheidend an der Bildung bodennahen Ozons beteiligt ist. CO entsteht, wenn ein Verbrennungsprozess „nicht sauber“, d.h. mit zu wenig Sauerstoff stattfindet. Hauptquelle für die CO–Belastung der Luft ist der Kraftfahrzeugverkehr. Wissenschaft, Forschung, Entwicklung und Politik versuchen durch Aufklärung, Innovationen und Regulierung Emissionen zu reduzieren. Dies äußert sich in schärferen Abgas-Grenzwerten, die einerseits optimierte Verbrennungs-Technologien, andererseits differenziertere Prüfmethoden erfordern. In diesem Zusammenhang möchte ich Ihnen heute einen kundenspezifisch für die AG „Verkehrsemissionen“ der PTB –Braunschweig angefertigten, OIML R99-1&2 konformen Teststand für die Konformitätsbewertung von Abgas-Analysatoren vorstellen, den wir in enger Kooperation mit dem staatlichen Endanwender gebaut haben und mit dessen Hilfe die erforderliche Baumusterprüfung der am Markt befindlichen Abgasmessgeräte umgesetzt wird.

Komplexe Aufgabenstellung – Integrierte Lösung

Die Aufgabenstellung bestand darin, ein Test-Modul zu konstruieren, durch welches man definierte Prüfsituationen für die Abgasmessgeräte (Prüflinge) realisieren kann.

  • 30 vorgemischte und kalibrierte Prüf-Gasgemische mit unterschiedlich definierten Massenströmen und gleichbleibendem Druck zum selbstfördernden Prüfling leiten. Dies haben wir mit einer Kombination von nur einem Massenstromregler mit einem Druckregler realisieren können!
  • Erfassen der zeitlichen Reaktionsfähigkeit des Prüflings
  • Erkennung von Leckagen
  • Detektieren von Gas-Unterversorgung des Prüflings
  • Protokollieren der Zwischen- und Gesamtergebnisse

HMI – Steuern, Messen und Regeln mit K(n)öpfchen

Die Steuerung und Teil-Automatisierung der Anlage erfolgt über eine von Bronkhorst entwickelte und auf die PTB speziell angepasste Benutzeroberfläche. Hierbei werden auf der Programm-Oberfläche (HMI) die unterschiedlichen Testsequenzen ausgewählt und angezeigt. Schaltflächen erlauben eine ergonomische Bedienung der Anlage. Soll und Ist-Werte der jeweiligen Sequenzen werden in einem Anlagenfließschema angezeigt. Editierbare Textfelder ermöglichen neben automatisch generierten Logs (Datum, Zeit, Aktionen, Werte, Alarme,…) händische Vermerke, die in den Test-Berichten mit Zeitstempel archiviert werden. Die Open-Source Software erlaubt eine nachträgliche Modifikation/Erweiterung von Programm-Modulen durch den Benutzer. Zum Monitoring der Anlage gehören sowohl interne Messgrößen, wie Eingangs- und Ausgangsdrücke aus dem Prüfling, Prozesstemperatur, Massenströme, als auch Umgebungsdaten wie Luftdruck, Temperatur und relative Feuchte, die in der Steuerung der Anlage mit den Prozessdaten abgeglichen werden. Bildbeschreibung

Von den bewährten Bronkhorst-Produkten kamen Massendurchflussregler der Serien Mini-Cori, El-Flow-Prestige, El-Press Druckregler und Automatik-Ventile zum Einsatz. In unsere Planung wurden hochwertige Fremdkomponenten mit einbezogen. Alle Mess- und Regel-Komponenten sind in einem Bus-System integriert und kommunizieren kontinuierlich mit dem Steuerungs-PC.

(K)NOW HOW – Der Weg ist das Ziel:

Aufgrund der Komplexität der Aufgabenstellung haben wir gemeinsam mit dem Kunden ein differenziertes Lastenheft inklusive Fliessbildern und Prozessbeschreibungen erstellt. Die wesentlichen Meilensteine des eigentlichen Projekts waren: Bildbeschreibung Eine transparente Kommunikation innerhalb des Teams führte dazu, dass der erste reale Kontakt des Anwenders mit dem Teststand, nämlich die Werksabnahme bei Bronkhorst in Ruurlo, kein „Entdecken“ sondern bereits ein „Wieder-Erkennen“ der schon virtuell bekannten Anlage war. Der Nutzer war praktisch sofort in der Lage, die Testläufe eigenständig zu übernehmen. Haben wir Ihr Interesse an komplexen Flow-Lösungen geweckt? - Nehmen Sie einfach mit uns Kontakt auf.

Wir freuen uns auf Sie!

Hier erfahren Sie mehr über unsere Produkte und Lösungen.