Maarten Nijland
Cover Image

Bronkhorst ist Marktführer in der Massendurchflussmessung und –regelung kleiner Durchflüsse. Veco ist seit 35 Jahren ein verlässlicher Partner für Bronkhorst. Gemeinsam wurden Schlüsselkomponenten entwickelt und so die Grenzen in der Massenduchflusstechnologie neu definiert.

Stimmen Sie für unseren Produkt, wenn Sie wie wir alle bei Bronkhorst der Meinung sind, dass die EL-FLOW Prestige Serie mit der Präzisionstechnologie von Veco diesen Innovationspreis verdient hat.

Nomminierungen für den Innovationspreis

Wissenswertes über Durchflussmessungen bei Gasen

Die Kenntnis des Durchflusses ist einer der wichtigsten Prozessparameter neben der Temperatur, dem Druck und dem Füllstand. Die genaue Massendurchflussmessung von Gasen ist entscheidend für den Betrieb und die Kontrolle vieler industrieller und Laborprozesse. Im Bereich der Nahrungsmittel- und Getränkeindustrie, in der chemischen Industrie ebenso wie in der Halbleiterfertigung, ist die Durchflussmessergenauigkeit oft der entscheidende Faktor zwischen optimaler Qualität und Fehlcharge. In Bereichen wie Laborforschung, Pilotanlagen oder eichpflichtigen Prozessen ist eine präzise und reproduzierbare Messung gleichermaßen unerlässlich.

Thermische Massendurchflussmesser

Thermische Massendurchflussmesser messen den Massenstrom von Gasen mit einer Kombination von beheizten Elementen und Temperatursensoren mittels thermodynamischer Prinzipien, die zur Bestimmung des tatsächlichen Flusses verwendet werden. Sie benötigen eine begrenzte Korrektur für Temperatur-, Druck- oder Dichteänderungen und sind extrem genau, insbesondere bei der Messung von niedrigen und sehr niedrigen Durchflussraten.

Kritische Komponenten

Der Messbereichseinsatz (Laminar Flow Element, LFE) wie in Abbildung 1 und 2 dargestellt ist eine kritische Komponente bei thermischen Massendurchflussmessern, die mit dem Bypass-Prinzip arbeiten. Das LFE erzeugt einen Druckabfall, der dafür sorgt, dass seine genau definierte Menge Gas durch den Bypass fließt. Die eigentliche Messung des Durchflusses erfolgt an diesem Bypass, daher muss das Verhältnis zwischen Hauptstrom und Bypass genau definiert sein. Auf Grund des innovativen Designs des LFE herrschen hier die gleichen Druck- und Durchflussbedingungen wie in der Kapillare des Bypasses.

Abbildung 1: EL-Flow Prestige Abb. 1: EL-Flow Prestige

Das LFE besteht aus dünnen Strömungsscheiben mit eingeätzten Kanälen. Die Kombination einer größeren Anzahl von Scheiben ermöglicht einen kontrollierten Durchfluss von sehr kleinen (weit unter 1 mln/min) ebenso wie mittlere Durchflussraten (20 ln/min). Diese Strömungsscheiben werden von Veco in einem chemischen Ätzprozess hergestellt

Shunt-Prinzip LFE, nur ein Teil des Gases fließt durch den Sensor, der Rest fließ durch das LFE

Abb. 2: Schematischer Aufbau eines LFE, ein genau definierter Teil des Gases fließt durch den Sensor, der Rest fließt durch das LFE

Herstellung von branchenführenden Produkten über chemische Ätzverfahren

Die Miniaturisierung von Produkten und damit auch deren Komponenten ist eine Notwendigkeit für viele Hersteller um innovative Produkte für industrielle Anwendungen zu entwickeln. Für die Strömungsscheiben in LFE haben wir den chemischen Ätzprozess angewendet, ein subtraktives Herstellungsverfahren für Mikropräzisionsteile.

Chemisches Ätzen (auch bekannt als Photo-Chemical Machining (PCM) und Chemical Milling) ist so präzise wie es schnell und wirtschaftlich ist. Komplizierte, mehrstufige, multifunktionale, hochpräzise Teile können ohne teure Werkzeuge oder Maschinen hergestellt werden.

Im Vergleich zu “traditionellen” Fertigungstechniken wie CNC-Fräsen, Drehen, Stanzen, Pressen, Ziehen und mehr “zeitgenössischen” Verfahren wie Laserschneiden und elektrochemischer Bearbeitung ist das chemischen Ätzen sehr flexibel. Einfache Anpassung und Skalierbarkeit liefert ein wertvolles Tool von der Prototyp-Herstellung bis zur Großserienfertigung. In kürzester Zeit können Prototypen nach den Vorgaben des Kunden gefertigt werden (Rapid Prototyping).

Wesentliche Vorteile:

  • Spannungsfreie, entgratete Teile
  • Mikrometergenaue Fertigung
  • Enge Toleranzbreite
  • Anwendbar für verschiedenste Materialien
  • Durchmesser von 25 um bis 2 mm
  • Runde Löcher, scharfe Kanten, gerade oder profilierte Kanten
  • Rapid Prototyping
  • Kosteneffiziente Fertigung
  • Flexibel, Modifikationen können schnell umgesetzt werden

EL-FLOW Prestige

Der EL-FLOW Prestige ist die nächste Generation der Massendurchflussmesser und Regler für Gase von Bronkhorst. Nahezu alle Komponenten wurden neu designed und so viele Verbesserungen und Innovation in die Instrumente integriert Mit dieser Geräteserie hat Bronkhorst die “Differential Temperature Balancing”-Technologie eingeführt, die eine bisher unerreichte Sensorstabilität gewährleistet.

Hier können Sie sich für das White Paper “A holistic view based on data to design components which offer optimal performance of a thermal mass flow meter/controller” registrieren. In dieser Veröffentlichung von Bronkhorst werden die Innovationen des EL-FLOW Prestige genau beschrieben.

Lesen Sie mehr zum Thema:

Broschüre EL-FLOW Prestige

Video EL-FLOW Prestige

Homepage Veco

Chris King
Cover Image

Reduktion von Stickstoffoxiden (NOx) mit wasserfreiem Ammoniak

Unter dem Begriff NOx werden verschiedene Stickstoffoxide (z.B. NO, NO2, N2O, N2O2, N2O4, N2O5, usw.) zusammengefasst. In der Regel handelt es sich um ein Gemisch der verschiedenen Stickstoffoxide. Diese treten bei der Verbrennung als Schadstoffe und werden als stark gesundheitsgefährdend eingestuft.

Eine deutliche Reduktion von NOx in Abgasen sowohl aus dem Straßenverkehr als auch in stationären Verbrennungseinheiten wie Brennern oder Öfen hat oberste Priorität. Mittels selektiver katalytischer Reduktion (Selective Catalaytic Reduction – SCR) wird schon seit längerer Zeit das in einer Verbrennung entstandene NOx in unbedenkliche Stoffe umgewandelt. Über die SCR-Technologie werden Stickoxide und Ammoniak mit Hilfe eines Katalysators in Stickstoff (N2) und Wasser (H2O) umgewandelt, der wasserfreie Ammoniak dient hierbei als Reduktionsmittel.

SCR-Prozess

Ein Kunde von Bronkhorst, der seit über 50 Jahren Kessel und Pumpen für gewerbliche und industrielle Anwendungen verkauft und gewartet hat, hatte bereits ein System zur Regelung der Ammoniakzufuhr im Einsatz. Allerdings erwies sich dieses System als unzuverlässig und nicht robust genug, so dass es immer wieder zu Ausfällen kam und damit sowohl die Regelung als auch das Monitoring lückenhaft war. Dieser Zustand war für die Endkunden hinsichtlich der Umweltverträglichkeit und auch der resultierenden Geldbußen bei Überschreitung der Grenzwerte nicht akzeptabel.

Warum benutzt man Massendurchflussregler für die Zuführung von Ammoniak zum Abgasstrom?

In dem NOx-Reduktionssystem werden die Massendurchflussregler verwendet, um die Strömung von wasserfreiem Ammoniak in das Abgas eines Kessels oder Ofens zu steuern, wo es an einem Katalysator adsorbiert wird. Der Katalysator aktiviert die adsorbierten Moleküle und es kommt zur Reaktion von NOx und NH3. Dabei entstehen Stickstoff (N2) und Wasser (H2O).

Es gibt in vielen Teilen der Welt sehr strikte Gesetzesvorgaben für die Freisetzung von Stickoxiden. Das Überschreiten dieser Grenzwerte wird oft mit hohen Geldstrafen geahndet. Die Anwender benötigten also eine zuverlässige und robuste Lösung, um immer die benötigte Menge Ammoniak zuzusetzen und dieses auch belegen zu können. Es wurde also ein Massendurchflussregler benötigt, der dieses leisten kann und im industriellen Umfeld zu Hause ist.

Die Experten von Bronkhorst schlugen hierfür einen Massendurchflussregler mit CTA-Technologie (Constant Temperature Anemometry) vor, weil dieser auf Grund seiner linearen Bauweise optimal für die Anwendung bei verunreinigten Gasen ist. Der Bronkhorst MASS-STREAM Massendurchflussregler vereinigt Funktionalität mit sehr guter Reproduzierbarkeit in der Messung und Regelung; das robuste IP-65-Gehäuse ermöglicht den Einsatz in industrieller Umgebung.

MASS-STREAM

Nachdem unser Kunde zunächst nur die einzelnen defekten Altsysteme gegen MASS-STREAM Instrumente ersetzt hatte wurden im nächsten Schritt alle bestehenden Anlagen ausgetauscht und wurden so den Anforderungen der Endanwender für einen störungsfreien und compliance-konformen Prozess gerecht.

Lesen Sie mehr über das CTA-Prinzip

Chris King
Cover Image

Im medizinischen Bereich herrscht ein stetig steigender Druck hinsichtlich Kosteneffizienz und Budgets. Insbesondere wird darauf geachtet, wie Ressourcen besser und kosteneffizienter genutzt werden können. Ein großer Kostenfaktor in vielen medizinischen Einrichtungen ist die Beschaffung und Bereitstellung medizinischer Gase wie medizinische Luft, Stickstoff, Sauerstoff oder Lachgas. Häufig wird der Verbrauch solcher Gase weder überwacht noch gemessen oder, falls doch eher abgeschätzt und notiert. Die meisten Krankenhäuser schätzen den Verbrauch anhand der Zeit, bis eine Flasche leer ist.

Diese Methode gibt allerdings nur eine grobe Einschätzung wieder, weil:

  • Der Inhalt einer Gasflasche (sprich der Fülldruck) kann deutlich schwanken, auch wenn die Flaschen immer vom gleichen Lieferanten kommen.
  • Es kann nicht zwischen Gesamtverbrauch und aktuellem Verbrauch unterschieden werden. Eventuell vorhandene Peak-Zeiten sind nicht sichtbar.
  • Leckagen bleiben unbemerkt.
  • Der Verbrauchsort bleibt unbekannt.

All dies macht es sehr schwierig, die Kosten im Griff zu behalten und die entstandenen Kosten dort zu budgetieren, wo der Verbrauch auch tatsächlich stattfindet. Eine Abrechnung nach Abteilungen ist nicht möglich.

Eine britische Firma, die sich auf das Design, die Installation und die Wartung von Gasverteilsystemen spezialisiert hat, wurde beauftragt, ein neues Krankenhaus auszurüsten und hat in Kooperation mit Bronkhorst ein Konzept entwickelt, Gas-Messer in das Kommunikationsnetzwerk der Hausüberwachung zu integrieren.

Thermische Massendurchfluss Instrumente mit integrierten Multifunktionsdisplays wurden angeboten, um sowohl die Genauigkeit als auch die benötigte Zuverlässigkeit zu erfüllen. Mit dem gewählten Messprinzip der Durchflussmessung (Konstante-Temperatur-Anemometrie - CTA-Technologie) boten die thermischen Massendurchflussmesser zusätzliche Vorteile:

  • kein Verstopfungsrisiko
  • kein Verschleiß, keine beweglichen Teile im Gasfluss
  • eine minimale Behinderung des Gasflusses und daher ein extrem niedriger Druckabfall - durch lineares Sensordesign Massendurchflussmesser

Zusätzlich können neben der lokalen Anzeige sowohl ein analoges (z.B. 4 …20 mA) als auch ein digitales Signal (z.B. RS-232) für die Kommunikation mit dem Überwachungssystem genutzt werden. Damit können alle Werte zentral überwacht und gespeichert werden. Der Nutzer kann damit in Echtzeit die Verbräuche überwachen und Maßnahmen ergreifen, wenn z.B. der Verbrauch außerhalb des Toleranzbereiches liegt. Zur doppelten Absicherung bieten die Instrumente sowohl Zähler als auch Minimum/Maximum-Alarm direkt am Instrument.

Die Installation von Massendurchflussmessern für Krankenhaus-Gasnetze bietet die folgenden Vorteile für den Anwender:

1. Hauptnetzwerk:

  • Getrennte Abrechnung für Krankenhaus-, Klinikums- und Laborbereiche, die über das Netz versorgt werden
  • Überwachung und Sammlung von Verbrauchsdaten
  • Leckagen in Gasleitungen, Sicherheitseinrichtungen und Versorgungseinheiten können detektiert werden

2. lokale Netzwerke:

  • Unabhängige Abrechnung des Verbrauches nach einzelnen Stationen
  • Detektion von Verbrauchsspitzen
  • Überwachung und Sammlung von Verbrauchsdaten
  • Detektion von Leckagen in Gasleitungen

In der Folgezeit wurden solche Systeme europaweit in Betrieb genommen. So ist es möglich, den Verbrauch medizinischer Gase nach Kostenstellen aufzuschlüsseln, indem Massendurchflussmesser den Gesamtverbrauch und Einzelverbrauch überwachen. Damit lässt sich einfach aufschlüsseln, wo Ursachen für steigende Verbräuche und damit auch steigende Kosten zu finden sind.

Weitere Informationen finden Sie hier: YouTube – Mass Stream

Webseite – Mass-Stream

Applikation Note

Erwin Eekelder
Cover Image

Immer mehr Firmen in verschiedensten Industriebereichen gehen in Richtung kleiner Durchflüsse. Insbesondere in der chemischen Industrie, in der Lebensmittel- und in der Pharmabranche geht der Trend in Richtung kontinuierlicher Produktionsprozesse, Vermeidung von Abfällen, geringerer Standzeiten und höherer Flexibilität. Dies bedingt die Messung und Regelung kleiner Durchflüsse. Auf dem Markt gibt es eine Vielzahl von Ultraschall-Messgeräten für größere Durchflüsse mit Rohrdurchmessern ab etwa 1“. Es ist allerdings ungleich schwieriger, einen Ultraschall Durchflussmesser für kleinere Rohrdurchmesser zu bekommen. Herkömmliche Ultraschall-Durchflussmesser arbeiten entweder auf Basis des Doppler-Effektes oder über eine Transitzeit-Messmethode. Beide Methoden sind geeignet für große Rohrquerschnitte, stoßen aber bei kleineren Durchmessern an ihre Grenzen.

Wie sieht es aus mit Ultraschall-Durchflussmessungen bis 1500 ml/min oder weniger?

Aufgrund der Komplexität von Physik und Technik gibt es in diesem speziellen Strömungsbereich nicht viele Messprinzipien, insbesondere Ultraschall-Durchflussmesser. Deshalb war die große Herausforderung, eine Lösung für Ultraschall in Rohren mit sehr kleinen Durchmessern zu finden. In enger Zusammenarbeit mit TNO (niederländische Organisation für angewandte wissenschaftliche Forschung) konnte Bronkhorst® mit der Ultraschallwellentechnik ein innovatives Instrument entwickeln. Diese Technologie wird in der neuen ES-FLOW ™ -Serie zur Messung von Flüssigkeitsvolumenströmen zwischen 4 bis 1500 ml/min unabhängig von Flüssigkeitsdichte, Temperatur und Viskosität mit einer Genauigkeit von 1% RD ± 1 ml/min angewendet.

Wie arbeitet der neue Ultraschall-Durchflussmesser?

Der ES-FLOW ™ basiert auf Ultraschalltechnologie. Die Messung erfolgt in einem geraden Edelstahlrohr mit einem Innendurchmesser von 1,3 mm, ohne Hindernisse oder Totvolumina. An der Außenseite des Sensorrohres befinden sich mehrere Ultraschall-Sensoren (Transducer Discs), die durch radiale Oszillation Ultraschallwellen erzeugen. Jeder Messumformer kann senden und empfangen, daher werden alle Up- und Downstream-Kombinationen aufgezeichnet und verarbeitet. Durch genaues Messen der Zeitdifferenz zwischen den Aufnahmen (Nanosekundenbereich) werden die Strömungsgeschwindigkeit und die Geschwindigkeit des Schalls berechnet. Bei der Kenntnis dieser Parameter und des exakten Röhrenquerschnitts ist der ES-FLOW ™ in der Lage, Flüssigkeitsvolumen zu messen. Das Alleinstellungsmerkmal dieses Instrumentes ist dessen Fähigkeit, die aktuelle Schallgeschwindigkeit zu messen. Das heißt, die Technologie ist unabhängig vom Medium und eine Kalibrierung auf das aktuelle Fluid ist nicht nötig. Dazu kann die Schallgeschwindigkeit als Indikator für die im Strömungsmesser vorhandene Flüssigkeitsart verwendet werden.

Messprinzip ES-Flow

Vier Gründe für die Verwendung des ES-FLOW ™ Ultraschall-Durchflussmessers:

  • Ein Sensor für mehrere Flüssigkeiten Viele Unternehmen haben wechselnde Prozessbedingungen und nutzen verschiedene Flüssigkeiten wie Additive oder Lösungsmittel. Da die ES-FLOW ™ -Technik fluidunabhängig ist, wird bei Flüssigkeitswechsel keine Rekalibrierung benötigt. Auch nicht leitfähige Flüssigkeiten wie z.B. destilliertes bzw. demineralisiertes Wasser oder Lösemittel können gemessen werden

  • Einfache Reinigung, geringes Verstopfungsrisiko Reinigungsprozesse sind häufig sehr zeitraubend. Auf Grund des geraden Sensordesigns ohne Totvolumina haben Partikel und Verschmutzungen nur geringe Möglichkeiten, Ablagerungen zu bilden oder das Gerät zu verstopfen. Daher kann der Reinigungsprozess in wenigen Minuten durchgeführt werden, Ausfallzeiten werden so auf ein Mindestmaß limitiert.

  • Unempfindlich gegenüber Vibrationen Die Ultraschallmessung ist unempfindlich gegenüber Vibrationen, weil er nicht mit Schwingungsfrequenzen oder Rotation arbeitet. Außerdem hat es keinen Einfluss, ob die Strömung laminar oder turbulent ist.

  • Integrierte PID-Regelung und schnelle Reaktionszeit Die integrierte PID-Regelung kann zur Ansteuerung einer Pumpe oder eines Ventils benutzt werden. Der Anwender ist damit in der Lage, einen kompletten Regelkreis mit kurzen Reaktionszeiten aufzubauen.

Produktvorstellung:

Bronkhorsts neuer Ultraschall-Durchfluss Messer, der ES-FLOW™, ist ab Juni 2017 erhältlich. Die Markteinführung erfolgt auf der Sensor + Test in Nürnberg. Besuchen Sie uns an unserem Stand in Halle 5/ Stand 244. Unsere Kollegen vor Ort freuen sich auf Ihren Besuch.

Sensor und Test

Hier finden Sie unser Produkt-Video zum ES-FLOW

Rob ten Haaft
Cover Image

Seit vielen Jahren schon werden Massendurchflussmesser (MFMs) und Massendurchflussregler (MFCs) in der Analytik eingesetzt. MFCs und MFM kommen überall dort zum Einsatz, wo die Applikation einen kontinuierlichen Massenstrom erfordert, z.B. als Spülgas, Trägergas oder als mobile Phase in der Gaschromatographie (GC) oder Flüssigchromatographie (LC). Es gibt aber noch eine Vielzahl andere Anwendungen, wo MFMs und MFC in Analysegeräten zum Einsatz kommen. Selbst mit meiner langjährigen Erfahrung im Bereich Analytik sehe ich immer wieder neue Anwendungen.

In diesem Blog möchte ich mich heute auf die Massenspektrometrie (MS) konzentrieren. In der Massenspektroskopie werden chemische Bestandteile (Moleküle, Ionen) anhand Ihrer Masse aufgetrennt. Die Massenspektrometrie wird häufig mit anderen Analysemethoden kombiniert, z.B. in Kombination mit der Gaschromatographie als GC-MS oder der Flüssigchromatographie als LC-MS. Hier werden die Potenziale beider Techniken gekoppelt und es wird ein sehr viel genaueres Analysenergebnis erzielt als bei Verwendung der einzelnen Methoden.

Wo kommt die Massenspektrometrie zum Einsatz?

Der Markt für Massenspektrometrie ist sehr groß und wächst ständig weiter. Generell werden Massenspektrometer in der analytischen Forschung eingesetzt. In neuerer Zeit steigen die Anwendungen im Lebensmittelbereich, dies reicht z.B. von Forschungen für die Reifung von Whisky bis zum chemischen Fingerabdruck von Rotweinen zur Herkunftsbestimmung und vieles anders. Ein weiterer, stetig wachsender Bereich ist die biopharmazeutische Forschung, wo Proteine und deren Bildung in lebenden Organismen untersucht werden. Sogar in der Weltraumforschung finden sich Anwendungen, ein Massenspektrometer ist Bestandteil der Analyseausrüstung auf dem Mars Rover, der die Oberfläche und die Bodenbeschaffenheit auf dem Mars untersucht hat. Weitere Informationen zum Mars Rover finden Sie auf der Seite der NASA.

Was ist ein Massenspektrometer?

Schematischer Aufbau eines Massenspektrometers

Ein Massenspektrometer wird oft mit einer Waage für Moleküle verglichen. Jedes Molekül ist aus Atomen aufgebaut und jedes Atom trägt eine bestimmte Atommasse. Diese Masse wird sozusagen mittels eines Massenspektrometers detektiert. Bevor die Masse aber bestimmt wird, müssen die einzelnen Bestandteile eines Moleküls voneinander separiert werden. Dabei wird ein Molekül nicht komplett in seine Bestandteile zerlegt, sondern zunächst in die Gasphase gebracht und ionisiert, also mit einer Ladung versehen. Anschließend werden diese Ionen dann in einem elektrischen Feld beschleunigt. In einem Magnetfeld werden die Ionen nun in Abhängigkeit von ihrem Verhältnis Masse zu Ladung (m/z - Verhältnis) abgelenkt. Je leichter ein Ion ist, desto stärker die Ablenkung im Magnetfeld und damit die Änderung der Flugbahn. Der Detektor detektiert den Auftreffpunkt des Ions und dies ist ein Maß für das m/z-Verhältnis und damit letztendlich für die Masse des Ions. Der Ort, an dem die Ionisation stattfindet, wird als Ionenquelle bezeichnet. Es gibt viele verschiedene Arten von Ionenquellen, abhängig von der Matrix der Probe und von den Ionen, die gebildet werden sollen, kommen verschiedene Typen von Ionenquellen zum Einsatz. Der ionisierende Teil ist der interessanteste Teil aus der Sicht des Massendurchflusses, da in diesem Teil je nach Ionisationsmethode unterschiedliche Gase verwendet werden.

Es gibt zwei Haupttechniken für die Ionisation: harte Ionisation und weiche Ionisation. Bei harten Ionisationstechniken werden die Moleküle in der Probe erhitzt und auf atomare Ebene in Fragmente zerlegt, die Informationen über den atomaren Aufbau des Moleküls geben. Bei weichen Ionisationstechniken bleibt das Molekül intakter (d.h. die resultierenden Fragmente sind deutlich größer) und es gibt Masseninformationen des Moleküls an. Grade bei größeren Molekülen erfreut sich die weiche Ionisation immer stärker werdender Beliebtheit, denn man bekommt hier viele Informationen über den Aufbau größerer Moleküle. Allerdings ist die Interpretation solcher Messdaten nicht einfach, da neben einer einfachen Ionisation auch die doppelte Ionisation vorkommt und je nach Molekül und Technik verschiedene Fragmente gebildet werden. Häufig wird die weiche Ionisation bei Biomolekülen, im Lebensmittel- und Pharmabereich eingesetzt. So können z.B. auch sehr große Moleküle wie Enzyme, Proteine, Wirkstoffe usw. untersucht werden und man bekommt viele Informationen über den inneren Aufbau.

Lassen Sie uns einmal genauer auf eine der am häufigsten verwendeten Ionisationstechniken, die Elektrospray-Ionisation (ESI) schauen. Hier wird die flüssige Probe zunächst verdampft (z.B. kommend aus einem Flüssigchromatographen) durch eine Kapillare geleitet, an deren Spitze eine Spannung anliegt. Dazu wird ein Trägergas gemischt und so ein Aerosol mit gleichartig geladenen Teilchen in einem Lösemittel erzeugt. Je feiner das Aerosol, desto leichter wird die Probe verdampft.

Elektrospray-Ionisation (ESI)

Über einen zweiten Gasstrom senkrecht zum Aerosol-Strom werden die Tröpfchen soweit wie möglich verdampft, so dass die Ladungen in den Tröpfchen anfangen sich gegenseitig so stark abzustoßen, dass sich zunächst kleinere Tröpfchen bilden (Coulomb-Explosion), bis irgendwann die Ionen in die Gasphase übergehen. Für den Mechanismus des Überganges der Ionen in die Gasphase gibt es verschiedene Theorien (Charge Residue Model, Ionen-Emissions-Modell). Die geladenen Ionen werden nun mittels einer Potentialdifferenz zwischen der Sprayer-Kapillare und einer Düse, die als Gegenelektrode fungiert, in das Massenspektrometer gelenkt. Dort werden die Ionen entsprechend ihres m/z-Verhältnisses abgelenkt und detektiert.

Elektrospray-Ionisation (ESI)

Wie spielen Massendurchflussregelung und die Verdampfung in der Elektrospray-Ionenenquelle zusammen?

Es ist extrem wichtig, dass der die Strömung des Trägergases sehr konstant sein muss, damit die Bildung und Verdampfung der Tröpfchen immer gleich ist. Das ist so wichtig, weil sonst unterschiedliche Ionisationsprodukte gebildet werden können, die dann zu falschen Analyseergebnissen führen. Ein wichtiger Parameter in dieser Reproduzierbarkeit ist der Gasstrom. Durch die Verwendung von Massendurchflussreglern für das Trägergas (zur Bildung des Aerosols) und Verdampfungs- oder Trocknungsgas wird die Ionenquelle immer reproduzierbare Gasströme aufweisen. So bildet das gleiche Molekül immer die gleichen Fragmente und lässt sich so auch eindeutig identifizieren.

Sandra Wassink
Cover Image

Wussten Sie eigentlich, dass natürliches Gas (Erdgas mit Methan als Hauptbestandteil) für Menschen geruchlos ist?

Die meisten von uns verbinden mit Gas einen mehr oder weniger durchdringenden und unangenehmen Geruch. Dieser Geruch kommt allerdings nicht vom Methan selbst sondern von beigemengten Stoffen, die es uns Menschen ermöglichen, Gas zu riechen.

Wie bereits gesagt, ist Methan und genauso andere Brenngase wie Ethan, Propan oder Butan für den Menschen geruchlos, allerdings sind sie alle auch sehr leicht entflammbar. Es müssen also gewisse Sicherheitsregularien von Seiten des Gesetzgebers aufgestellt werden, die es uns Menschen ermöglicht, austretendes Gas wahrzunehmen und damit als potentielle Gefahrenquelle zu erkennen. Früher war das relativ einfach, denn das Gas stank tatsächlich. Aber auch damals war es nicht das Methan selbst, sondern schwefelhaltige Beimengungen, die oft natürliche Bestandteile von Erdgas sind und nicht entfernt wurden, bevor das Gas zum Endverbraucher gelagt ist. Heutzutage kommt aus unseren Leitungen und Gasflaschen aber ein aufgereinigtes Gas, so dass die Behörden einen Weg finden mussten, diesen Warn-Effekt künstlich zu erzeugen. Diese Regularien werden weltweit von Sicherheitsbehörden der einzelnen Regierungen aufgestellt.

Wie behandelt man also Gas, damit es für Menschen wahrnehmbar wird?

Das ist also die Frage des Tages zu diesem Thema. Hier kommt die Gasodorierung ins Spiel.

Die Odorierung wird durchgeführt, um den Warn-Effent zu erreichen, das Gas wird für Menschen wahrnehmbar und kann damit als potentielle Gefahr erkannt werden. Es muss also auch schon funktionieren, wenn nur kleine Mengen Gas in der Luft sind (Gassleckage) und das, bevor sich ein explosives Gemisch aus Gas und Luft bildet.

Explosionsgrenzen

Wie man in der Grafik sieht, gibt es eine untere Explosionsgrenze (LEL = lower explosion level) und eine obere Explosionsgrenze (UEL = upper explosion level). Liegt die Konzentration des Gases in der Luft unterhalb der unteren Explosionsgrenze, ist das Gemisch zu „mager“ (< LEL), so wird keine Verbrennung stattfinden. Ist das Gemisch zu „fett“ – die Konzentration des Gases in der Luft liegt also über der oberen Explosionsgrenze (> UEL)- so findet nur eine teilweise Verbrennung statt. Kritisch wird es in dem Bereich zwischen diesen Grenzen, dort bildet sich ein explosionsfähiges Gemisch. Daher ist es extrem wichtig, dass die Menschen in der Umgebung austretendes Gas rechtzeitig riechen können, bevor die Konzentration zu hoch wird und die untere Explosionsgrenze überschreitet.

Heutige Sicherheitsbestimmungen geben vor, dass Gas in der Luft ab einem bestimmten Level erkennbar sein muss, dieser liegt bei 20 % der unteren Explosionsgrenze. Dabei darf das zugesetzte Odorierungsmittel natürlich nicht gesundheitsschädlich sein, muss aber deutlich und für jedermann wahrnehmbar sein.

Wann wird das Odorierungsmittel dem Gas zugesetzt?

Das hängt tatsächlich vom Typus der Gasleitung ab. Man unterscheidet hier zwischen „Verteilernetzen“ und „Überlandleitungen“. Unter einem Verteilernetz versteht man lokale Erdgasversorgungssysteme, die aus einer Hauptleitung und verschiedenen Serviceleitungen bestehen, z.B. Gasleitungen mit lokalen Endverbrauchern wie man sie im Haushalt findet. ALLE diese Verteilernetzleitungen müssen odoriert werden, für die Überlandleitungen gelten abweichende gesetzliche Vorschriften, wann odoriert werden muss.

Was riecht man denn da nun?

Für die Odorierung gibt es eine Vielzahl verschiedener Odorierungsmittel wie z.B. Tetrahydrothiophen (THT) oder Mercaptane. Die Auswahl des Odorierungsmittels hängt ebenso von den Eigenschaften des zu odorierenden Gases wie dem Aufbau der Leitungen und den Umgebungsbedingungen ab. Tetrahydrothiophen THT ist ein häufig verwendetes Odorierungsmittel. THT ist unter Umgebungsbedingungen eine sehr leicht flüchtige Flüssigkeit mit einem ausgesprochen unangenehmen Geruch.

Kontrollierte Beimengung von THT mittels Massendurchflussregelung

Bronkhorst hat zusammen mit einem niederländischen Gasversorger eine Methode entwickelt, um THT deren Biogas beizumischen. Das Biogas wurde durch anaerobe Zersetzung von organischen Stoffen erzeugt und auf Erdgasqualität aufgereinigt, um es in das niederländische Gasnetz einzuspeisen. Da kommerzielles Erdgas in den Niederlanden mindestens 18 mg THT pro Kubikmeter Gas enthalten muss (in Deutschland sind es etwa 20 mg/m³ Gas), muss der Prozess der Zugabe zu dem kommerziellen Gas sehr genau erfolgen.

Herkömmlicherweise wird THT über eine Pumpe mit festem Hubvolumen in das Gas eingebracht. Jedoch können niedrige Gasströmungsraten in Kombination mit einer Pumpe für die diskontinuierliche Injektion dazu führen, Das das THT nicht vollständig verdampft und als Flüssigkeit in den Gasleitungen verbleibt. THT mischt sich nicht vollständig mit dem Gas und es kommt zu starken Schwankungen in der THT-Konzentration. Eine homogene Injektion von THT ist daher viel besser. Hinzu kommt die Tatsache, dass THT eine recht teure Substanz ist und die Gaslieferanten allein deshalb ein großes Interesse daran haben, die Dosierung möglichst reproduzierbar und genau zu halten.

Als beste Lösung hat sich eine Regeleinheit bestehend aus einer Pumpe und einem Massendurchflussregler, in diesem Fall ein Coriolis-Massendurchflussregler CORI-FLOW ™. Die mini CORI-FLOW Instrumente sind optimal für eine hochgenaue kontinuierliche Dosierung von Additiven.

Den kompletten Applikationsbericht können Sie hier herunterladen.

Einsatz in Gefahrenbereichen

Es muss natürlich auch in Betracht gezogen werden, dass Gasanwendungen sehr oft unter die Regularien für Gefahrenbereiche fallen (ATEX, Explosionsschutz), also bestimmte Schutzklassen erfüllt sein müssen. (Erd-)Gas ist prinzipiell sehr leicht brennbar und bildet mit Luft explosionsfähige Gemische, daher unterliegen diese Anlagen den Richtlinien für Gefahrenbereiche. In den meisten Ländern sind diese Gefahrenbereiche nach ATEX Zone 1 oder Zone 2 klassifiziert. Damit einher gehend müssen bestimmte Anforderungen an Materialien, Anschlüsse und Sicherheitsstandards erfüllt werden, damit ein Messinstrument in solchen Umgebung betrieben werden darf.

Zone 1 mini Cori-Flow

Je nach benötigter Schutzklasse kann Bronkhorst Lösungen für die Odorierung von Erdgas Instrumente in ATEX/IECEx Zone 1 oder 2 anbieten. Unsere ATEX Zone 1 mini Cori-Flow Instrumente wurde in enger Zusammenarbeit mit einem der weltweit führenden Firmen im Bereich Explosionsschutz, Electromach, einem Mitglied der R.STAHL Technology Group entwickelt und zertifiziert.

Lesen Sie hier mehr über interessante Anwendungen aus der Massendurchflussmesstechnik.